氨氮是水质评价的关键指标，其测定结果的可靠性依赖于仪器的检出限(LOD)与重复性(精密度)。这两项性能指标需通过标准化方法进行验证，以确保数据合规有效。
一、检出限(Limit of Detection,LOD)验证
根据《HJ 168-2010》环境监测分析方法标准制修订技术导则，LOD通常按以下步骤测定：
配制接近方法检出限的低浓度氨氮标准溶液(如0.02 mg/L)；
连续测定7次以上，计算标准偏差(SD)；
LOD=3.143×SD(置信度99%)。
例如，若7次测定SD为0.003 mg/L，则LOD≈0.009 mg/L。实际应用中，仪器标称LOD应≤0.02 mg/L(纳氏试剂法)或≤0.01 mg/L(水杨酸法)才满足地表水Ⅰ类标准监测需求。
二、重复性(Repeatability)验证
重复性反映同一条件下多次测量的一致性，通常用相对标准偏差(RSD)表示：
选取中等浓度标准溶液(如1.0 mg/L)；
在相同操作者、环境、仪器状态下连续测定6–10次；
计算RSD=(SD/平均值)×100%。
合格的氨氮测定仪RSD应≤5%(浓度>0.2 mg/L时)，高精度实验室级设备可达≤2%。
注意事项：
验证前需完成仪器预热、波长校准、空白调零；
使用新鲜配制的标准溶液，避免氨挥发；
纳氏试剂易受浊度、金属离子干扰，必要时进行样品预处理(如絮凝沉淀)；
建议每季度或更换试剂批次后重新验证性能。
通过规范验证检出限与重复性，不仅能评估仪器状态，更是实验室资质认定(CMA/CNAS)的重要环节，确保氨氮数据“测得准、说得清、用得上”。
